汽油中烴族組成測定專用氣相色譜儀 GC-7860-DW
GC-9310氣相色譜儀 儀器簡介: GC-9310氣相色譜儀,是上海色譜儀器有限公司推出的一款新型全微機控制的多功能氣相色譜儀。儀器充分吸收了國外同類產品的技術,大量采用進口元件,使GC-9310的穩定性、性以及靈敏度和重復性蓖美進口同類型產品;并且在結構上更加簡潔合理;人性化的中文菜單式操作,精美的外觀設計,讓色譜分析工作者使用的更加自信。 GC-9310氣相色譜儀廣泛應用于石油化工、精細化工、環境保護、食品衛生、高純氣體、電力、釀酒、科研及教育等各個分析領域。 儀器特點: 1.高精度、穩定的溫度控制系統: ◎儀器主控電路采用了功能的微處理器,大規模的集成電路,的貼片封裝,使電路結構緊密而穩定;大容量的 FLASH及EEPROM存儲器的采用,使數據的保存更加。同時一體化的主控電路板設計提高了儀器的抗干擾性和性。 ◎溫度控制電路采用微處理器控制,六路高精度的控制系統,其中柱箱可實現十階程序升溫,了客戶進行寬沸程復雜 樣品的分析;各被控加熱區的溫度控制精度優于±0.1℃。 ◎柱箱具有雙重的超溫保護功能;其中任一加熱區溫度超過設定極限,儀器均會自動保護停機,并且可以直接顯示故障部 位,方便了你的維護和維修。 ◎智能化的后開門技術,儀器的柱箱溫度在接近室溫工作時也有良好的控溫精度,并且能快速降溫。 2.人性化的設計,中文菜單式操作,通俗易學,更加適合中國國情: ◎儀器采用了藍色背光大屏幕(LED)液晶顯示,中文菜單操作,顯示直觀易學,操作方便。 ◎自我診斷,故障報警,可以在液晶屏幕上直接顯示故障部位。 ◎觸摸式鍵盤,方便對儀器各項操作數據進行設定。 ◎儀器具有斷電保護功能,所設定的參數在斷電后能保存。 ◎具有秒表計時功能。 ◎10種分析參數的文件存儲,更適合多樣品的分析。 ◎主機自帶四路閥件控制系統,方便實現在線進樣和完成各種反吹切換的自動分析。 3.雙重穩定的高精度氣路控制系統: ◎載氣氣路采用先穩壓后穩流的雙重穩定的氣路系統。 ◎采用毛細管分流/不分流進樣器,靈活性可與電路控制部分配合,可進行自動化分流/不分流進樣。 ◎采用背壓控制方式的分流/不分流進樣器,給予穩定地柱前壓力,提高了毛細管系統的穩定性。適合于各種口徑的毛細 管柱分析。 ◎毛細管進樣器帶有隔膜清掃的功能,地防止了進樣器在高溫時出現鬼峰現象。 ◎流量調節閥采用數字式旋鈕調節,直觀、性好。 ◎柱前壓力均在壓力表上顯示。 <font style="\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\"font-size: ">4.多種配置的進樣系統: ◎可配置各種口徑的填充柱汽化進樣或柱上進樣、毛細管分流或不分流進樣、大口徑(0.53mm)毛細管進樣、氣體閥進 等;選用全玻璃系統尤為適合農藥分析。 ◎填充柱和毛細管柱或者雙毛細柱可同時安裝,便于根據分析要求改變分離手段,使分析多元化。 <font style="\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\"font-size: ">5.種類豐富的檢測器: ◎高靈敏度、低噪聲、寬線性度的單元化檢測器設計,方便了用戶的選擇。 ◎可配置多種檢測器:TCD、HTCD、uTCD、FID、FPD、ECD、NPD等。 <font style="\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\"font-size: ">技術參數: 1.標柱箱溫度指標: ◎柱箱溫度范圍:室溫上5°C~399°C(增量1°C) ◎柱箱控溫精度:優于±0.1°C ◎柱箱程序升溫:十階程升 ◎程升速率設定:1°C~40°C/min(200°C以上1°C~35°C/min,偏差±5°C) ◎各階恒溫時間:0~655min(增量1min) <font style="\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\"font-size: ">2.進樣器、檢測器、熱導池溫度指標 ◎溫度范圍:室溫上15°C~399°C(增量1°C) ◎控溫精度:優于±0.1°C(200°C時測) <font style="\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\"font-size: ">3.熱導檢測器TCD ◎采用半擴散式結構 ◎電源采用恒流控制方式 ◎靈敏度:S≥3000mv.ml/mg(正十六烷/異辛烷) ◎基線噪音:≤20μv ◎基線漂移:≤50μv/30min ◎線性:≥105 ◎載氣流速穩定性:≤1% <font style="\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\"font-size: ">4.火焰離子化檢測器(FID) ◎檢測限:≤8×10-12g/s(正十六烷/異辛烷) ◎基線噪聲:≤5×10-14A ◎基線漂移:≤2×10-13A/30min ◎線性:≥107 ◎自動點火 <font style="\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\"font-size: ">5.火焰光度檢測器(FPD) ◎檢測限:≤2×10-11g/s(S)甲基對硫磷中S ≤1×10-12g/s(P)甲基對硫磷中P ◎使用溫度:350℃ ◎檢測方法:空氣-氫氣火焰光譜法 ◎光檢測器:頂端光電倍增管 ◎倍增管電壓:最大-700V微電流放大器特性 ◎靈敏度:1 × 10-10A/Mv ◎噪音:小于靈敏度的1% ◎漂移:小于靈敏度的2%/h在恒定的環境溫度下 ◎量程:100、101、102、103 ◎補償電流范圍:土6.4 ×10-8A <font style="\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\"font-size: ">儀器使用要求: ◎電源電壓:220V~±22V 50Hz±0.5Hz ◎額定功率:<1800W ◎環境溫度:+5°C~+35°C ◎相對濕度:≤85% ◎儀器需有良好的接地裝置,不可以以零線替代地線 ◎儀器安放場合不得有腐蝕性氣體及有影響正常工作的電場或磁場存在,儀器安放工作臺應穩固,不得有振動,離氫氣瓶2m以內不得有電爐和火種 |
美國戴安ICS-900離子色譜儀
戴安公司生產的儀器主要有離子色譜儀、高效液相色譜儀、快速溶劑萃取儀和氨基酸直接分析儀。ICS-900、ICS-1000、ICS-1100、ICS-2100,其中離子色譜儀憑借著雄厚的技術優勢和專利方法已廣泛地應用于各個領域,其市場占有率達80%。全球與離子色譜相關的文章有90%均出自戴安公司生產的離子色譜儀。( 我司同時為日本日立高新HITACHI(日本日立SIINT)臺式XRF中國區核心代理,SEA1000S、SEA1000A、SEA1000AⅡ、SEA1200VX、SEA6000VX、SFT-110、SFT9355、SFT9550)
離子色譜儀ICS-900儀器特點:雙活塞脈沖輸液泵系統具有靈活的流速范圍,維護費用低并且具有最大運行時間。先進的數字式電導檢測器具有很好的靈敏度和穩定性,使測定結果更加準確。采用戴安DCR(自循環再生)技術的MMSTM300微膜抑制器,沒有基線漂移且易于操作。全PEEK材質的流路設計避免了金屬污染,能夠耐高壓、酸、堿和有機溶劑。USB高速數據傳輸連接接口,可以同各種其它選配部件自動識別和聯接。具有完整的IQ/OQ/PQ多項認證可以確保分析結果的權威。與戴安帶有樣品過濾功能的AS40自動進樣器兼容,可自動連續工作無需照看。戴安公司多種類型分析柱均適用,應用靈活可靠。
【LC-2900檢測儀】
LC-2900系列檢測儀是種既可對單組份,也可對多組份有機物進行快速、高效分離分析和檢測的實驗室通用色譜分析儀器。是世界獨有的的機雙檢測器。
【LC-2900 型檢測儀特點】
微機控制通過鍵盤設定各種參數(時間、流量、壓力、淋洗液比例),并由液晶屏幕顯示各種參數,操作簡便醒目。活塞、單向閥及閥座均為寶石,采用進口密封圈,故密封性能好且經久耐用。可存儲十種工作程序(文件)。具有過壓保護和斷電保護功能,并設有自診斷程序。可作單泵恒流輸出亦可雙泵構成梯度淋洗。
【LC-2900 型檢測儀參數】
技 術 參 數 | |
型號 | LC-2900 |
流量精確度 | ≤1% |
流量準確度 | ≤2% |
高工作壓力 | 40MPa |
壓力線性和準確度 | 壓力為10MPa、20MPa時 |
泵的顯示壓力誤差 | 小于0.5MPa |
壓力脈動 | 0.1MPa (流量為1mL/min, 壓力8.5MPa條件下) |
泵的密封性 | 壓力為30MPa,時間為10min,壓降不大于0.5MPa |
功 耗 | 180W |
電 源 | 220V±22V,50Hz±0.5Hz |
重 量 | 18kg |
外型尺寸 | 340×200×430mm |
【應用范圍】
適用于制藥分析,教學科研,飼料分析,化工分析。檢測靈敏度高,可靠性強。性價比高。
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色譜作為一種分析與分離技術,已有近百年歷史。近半個世紀以來,色譜技術發展迅速,無論是理論,還是各種分離模式,都趨向成熟,已作為分析化學的一個重要分支。色譜技術為醫藥、衛生、生化、環保等學科的發展做出了極大的貢獻,同時在基因工程、生物工程及材料科學等方面也有著廣闊的應用前景。作為這些學科必不可少的工具和手段,色譜技術越發顯示出其重要性。最近的統計資料顯示,全世界各類分析儀器中,氣相色譜儀和液相色譜儀的銷售額占了25%-30%。我公司目前推出了GC5400氣相色譜儀和LC-3100型液相色譜儀兩款儀器。以下將對色譜和色譜儀作相關介紹:
一、 色譜法的定義及分類
色譜法或色譜分析也稱之為層析法(chromatograhhy),是一種物理或物理化學的分離分析方法。它利用混合物中各組分在兩相間分配系數的差別,當溶質在兩相間作相對移動時,各物質在兩相間進行多次分配,從而使各組分得到分離。可完成這種分離的儀器即色譜儀。分配系數大的組分遷移速度慢,反之遷移速度快而被分離。
色譜法從不同的角度,有不同的分類方法,通常可按聚集狀態、操作方法及分離原理等進行分類。
(一)按流動相與固定相的狀態分類
1、按流動相的狀態分類 在色譜中流動相可以是氣體、液體或超臨界流體,相應分為氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)和超臨界流體色譜(SFC)。
2、按固定相的狀態分類 固定相可以是固體或液體。因此,氣相色譜法又可分為氣-固色譜法(GSC)與氣-液色譜法(GLC)。液相色譜又可分為液-固色譜法(LSC)和液-液色譜法(LLC)等。
(二)按操作形式分類
按操作形式可分為柱色譜法、平面色譜法及逆流分配等類別。
(三)按色譜過程的分離機制分類
按色譜過程的分離機制可分為吸附色譜法、分配色譜法、體積排阻色譜法、離子交換色譜法、親和色譜法、化學鍵合相色譜法、毛細管電色譜法和毛細管電泳法等。
(四)按使用領域不同分類
按使用領域對色譜儀分類可分為分析型色譜儀和制備型色譜儀。
二、 色譜法的優點
色譜法以其高超的分離能力為特點,它的分離效能遠遠高于其他分離技術如蒸餾、萃取、離心等方法。其主要優點:
(一)分離效能高 如毛細管氣相色譜柱理論塔片數可達7萬-12萬。而毛細管電泳儀一般有幾十萬理論塔板數,至于凝膠毛細管電泳柱可達上千萬理論塔板數的柱效。
(二)應用范圍廣 它幾乎可用于所有化合物的分離和測定,無論是有機物、無機物、低分子或高分子化合物,甚至有生物活性的生物大分子也可以進行分離和測定。
(三)分析速度快 一般在幾分鐘到幾十分鐘就可完成一次復雜樣品的分離和分析。
(四)樣品用量少 用極少的樣品就可完成一次分離和測定。
(五)靈敏度高 如氣相色譜可以分析幾納克的樣品,火焰離子化檢測器(FID)可達10-12g/s,電子捕獲檢測器(ECD)達10-13g/s,檢測限為10-9g/L和10-12g/L。
(六)分離和測定一次完成 可以和多種波譜分析儀器聯用。
(七)易于自動化 分離和分析自動完成,可以在工業流程中應用。
三、 色譜儀的特點
(一)氣相色譜儀
我公司目前生產的GC5400型氣相色譜儀系微機化、高性能、低價格、設計的通用型氣相色譜儀,具有高穩定、結構簡潔合理、操作方便、外型美觀等優點。該儀器應用范圍廣,適用于環境保護、大氣、水源等污染的痕量檢測;毒物的分析、監測、研究;生物化學;臨床應用;病理和病毒研究;食品發酵;石油化工;石油加工;油品分析;地質、探礦研究;有機化學;合成研究;衛生檢疫;公害檢測分析和研究等。它具有如下的特點:
(1)的微機系統,的控制功能
性能的微機溫度控制系統,采用了國際的控制技術,控溫精度高(優于±0.05℃)、性高、抗干擾能力強;具有5個獨立的控溫區,控制溫度達400℃;極限溫度設定及過溫保護功能,確保儀器的安全運行。
全中文鍵盤設定各種控制和使用參數(包括檢測器操作參數),邏輯性強,容易操作;機內具有自診斷、斷電保護、10種方法文件存儲及調用、2個外部事件控制、溫控定時啟動和關閉,時間程序、檢測器設定、量程,極性和電流設置與顯示等功能,可顯示各路溫控設定值、實際值、保留和分析時間等。
(2)靈活的進樣系統,滿足各種分析要求
儀器可同時安裝多達三個進樣器,根據分析要求,儀器可選擇進樣器組合,且各單元可獨立控溫,進樣器拆裝簡單。(3)單填充柱/雙填充柱進樣器:
可實現填充柱柱頭進樣方式,適用多種色譜柱;增加6通閥進行氣體進樣分析;在填充柱進樣器中使用連接件,可簡便地完成0.53寬口徑毛細管柱分析。(4)提供2種毛細管柱進樣系統,均適用于各種規格的毛細管柱:
a) 專用毛細管柱進樣器,具有隔膜吹掃和背壓閥分流調節。
b) 專用毛細管柱分流/不分流進樣器,獨立載氣流路和尾吹氣流路,具有隔膜吹掃和背壓閥分流調節,進口清洗電磁閥,通過編制時間程序來實現毛細管柱分流/不分流進樣。
(5)高靈敏度、高穩定性檢測器
儀器可同時安裝多達三個檢測器,如FID、TCD、ECD檢測器等。根據不同的分析應用采用不同的組合,能方便的實現檢測器的串聯和并聯工作。
新型的FID具有更低的檢測限,可方便地進行噴口和離子收集極的拆卸、清洗,精確固定的發射極安裝結構確保每臺儀器性能的高度一致。
高靈敏度TCD采用高阻值錸鎢絲,可選配多倍電子放大電路板,靈敏度可達10000mV·mL/mg,獨特的空氣隔熱保溫結構使TCD具有更高的穩定性。
調制脈沖式ECD恒流源,靈敏度、電流選擇微機化。
(6)高精度雙重穩定氣路
載氣流路采用穩壓閥及穩流閥雙重穩定設計;空氣和氫氣流路采用穩壓閥加針形閥的穩定調節模式,穩流閥和針形閥均采用數字刻度式旋鈕,具有高精度、重復性好、性高且流量調節方便直觀。
(7)高性能大容量柱箱
大容量柱箱可方便安裝且能同時容納毛細管柱和雙填充柱;柱箱具有快速加熱和快速降溫即自動后開門機構,且可實現準室溫控制,柱箱程序升溫5階6平臺。
(8)多樣免費附件,安裝無憂
儀器提供初次安裝使用的全套附件,如凈化器、外氣路管、扳手工具、注射針和各類接頭,用戶僅須準備氣源即可。以上附件也無須另外付費。
(9)豐富的數據處理系統,讓您自由選擇內置式的數據采集板,使用工作站軟件在電腦上進行基流監視、單柱補償、色譜數據處理;
a 采用獨立的雙通道外置式數據采集盒和智能化軟件組成的色譜工作站,無論是浮置信號或對地信號均可同時快速采集和精確色譜數據處理;
b RS232通訊板及軟件,和工作站相連實現與主機進行雙向通訊和反控,即在一臺電腦上完成溫度、檢測器參數設置和監視,以及數據處理參數的設定;
c 獨特的色譜仿真軟件,在電腦上模擬尋找色譜操作條件,提供色譜仿真教學和培訓、色譜知識庫等。
以上是我公司目前生產的GC5400型氣相色譜儀外觀圖,它由氣路系統、進樣系統、柱系統、檢測系統、數據處理和控制系統組成。
進樣系統:分為填充柱進樣和毛細管進樣、毛細管分流不分流進樣。
檢測系統:目前市場上應用最廣的是氫火焰離子化檢測器(FID)和熱導檢測器(TCD)、質譜檢測器(MS)。
主要技術指標:
溫度控制:控溫范圍:室溫上7℃到400 ℃(增量1℃)控溫對象:柱箱、檢測器、熱導池、進樣器、輔助程升階數:五階程升速率:0.1℃~40℃/min (增量0.1℃)恒溫時間:0~655min (增量1min)
氫火焰離子化檢測器(FID) 敏感度:M≤1×10-11g/s (C16)測試結果:M≤8×10-12g/s (C16)噪 聲:≤5×10-14A漂 移:≤6×10-13A/h線性范圍:≥106
熱導池檢測器(TCD)靈敏度:≥2500Mv/mL/mg (C16)噪 聲:≤20μV漂 移:≤30μV/h靈敏度:≥5000mV/mL/mg(電子放大)線性范圍:≥104
(二)液相色譜儀
我公司目前生產的LC3100型智能全控液相色譜儀可以由LC-3100 高壓恒流泵與LC-UV100紫外檢測器直接構成等度分析系統,也可使用LC-WS100工作站同時控制數臺LC-3100 高壓恒流泵、LC-UV100紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓梯度洗脫、波長掃描等功能。
LC-3100智能全控液相色譜系統操作既直觀又方便。它可以在不聯計算機時通過儀器本身的小鍵盤輸入所有控制信息,所有操作都在液晶屏上顯示出。也可連接計算機,使用工作站軟件。該工作站與色譜儀之間沒有2次模數轉換,采用純數字通訊,且讀入的均為直接二通道采樣數據,不經過任何處理,不存在信號畸變,這樣了采樣精度和后處理時不丟失數據。采樣精度達18位(0.1秒/次*2通道)。
LC-WS100工作站分為實時采樣、后處理、波長回放、圖譜比較四個獨立的單元。其中實時采樣單元可以直接監控多達4臺泵及紫外檢測器。可以任意改變波長、泵的流量、氘燈開關,可以在任意時刻停泵或者切換轉向閥,讓組分保留在流通池里,然后自動啟動波長掃描,可以得到該組分對不同波長的連續譜圖。還可以連接一個轉換閥,通過事件設置控制轉換閥,從而達到分離回收流動相。這些都是其它工作站所不能做到的。另外,所有顯示數據都已經轉換成AU值,無須用戶進行煩瑣的折換。
由于軟件是在WINDOWS系統下運行,所有功能菜單化,不需要學習,一看就會,操作簡便。
圖為LC-3100型液相色譜儀的外觀圖
儀器特點:
標配P100高壓恒流泵UV100紫外檢測器7725i手動進樣閥Exformma Pronaos系列色譜柱Ws100工作站軟件。數字化電腦智能全控液相色譜系統。往復式雙柱塞并聯泵:更加穩定,使用壽命更長。外型新穎,操作方便,體現人性化。各項性能指標,媲美國外流行機種。光路系統采用精密定位結構和熱隔離安裝技術,具有精度高,偏移小和穩定時間短的特點。零部件均采用世界的數控加工中心制造。
技術指標:
高壓恒流泵基本技術指標:流量范圍:0.001~9.999 mL/min流量穩定性誤差:Sr≤0.3% , RSD<0.06%流量設定值誤差:Ss≤2%壓力線性和度:顯示壓力誤差≤±0.5MPa(0~42MPa)壓力脈動:≤0.1 Mpa泵的密封性壓力:42MPa工作壓力:42MPa(0.001~9.999mL/min)外型尺寸:450mm×300mm×160mm(長×寬×高)
紫外檢測器基本技術指標:波長范圍:190~680nm光譜帶寬:8nm波長示值誤差:≤±1nm波長重復性優于0.1nm基線噪音:≤2×10-5AU(動態)基線漂移:≤2×10-4AU(動態)最小檢測量:1×10-8g/mL(萘的甲醇溶液)外形尺寸:450mm×300mm×160mm(長×寬×高)
四、 GC5400氣相色譜儀在生物制藥行業的應用及舉例
(一)GC5400型氣相色譜儀的應用
氣相色譜作為分離技術與方法已有近50年歷史。它是分析化學的重要組成部分。雖然它所能分離分析的物質只占全部有機物的20%左右,但這部分化合物卻與我們的日常生活密切相關,特別是環境中的有毒有機物,這些有毒有機物中的絕大部分都是揮發性和半揮發性的。可以毫不夸張地講,在一切需要對揮發性和半揮發性混合物進行分離分析的領域,如石油化工、有機合成、輕工食品、天然產物、衛生防疫和法醫質檢等,都需要氣相色譜儀。在環境保護、食品安全及應對突發事故等方面,氣相色譜更是扮演了重要角色。.
氣相色譜儀在生物制藥行業中的應用主要包括藥物含量測定,雜質檢查和有機溶劑的殘留量、中藥成份研究、藥劑分析、治療藥物監測和要去代謝研究。如:測定桉油中桉油精、丁香中的丁香酚、肉桂油中的桂皮醛等等。
(二)GC5400型氣相色譜儀的應用實例
1、丁香酚的含量測定(外標法)
(1) 樣品
復方南星止痛膏由生天南星、生川烏、丁香、肉桂、川芎等組成。具有散寒除濕、活血止痛之效,主要用于骨性關節炎屬寒濕淤阻證。
(2) 色譜條件
色譜柱為聚乙二醇,J&WDBWAX毛細管柱(0.53nm)。柱溫145℃,氣化室溫度220℃。氣體流速氮氣和氫氣均為50ml/min。檢測器為FID,輸入高阻為109,輸出衰減為16.記錄器量程20mv,紙速4mm/min。
(3) 校正因子的測定
精密稱取丁香酚對照品適量,加醋酸乙酯溶解并稀釋至每ml含3mg的溶液,搖勻,作為對照品溶液。取1ul注入氣相色譜儀,連續進樣3-5次,計算各鋒面積,按平均鋒面積計算校正因子:
fi=Ws/As
經測定,丁香酚的校正因子平均值為1.01,RSD=1.07%
(4) 供試品溶液的配置和測定
取本品8片,除去蓋襯,刮下藥膏,精密稱定,置500ml燒瓶中,加水約250ml,連接揮發油測定器,自測定器上端加水充滿刻度部分,并溢入燒瓶為止,再加醋酸乙酯3ml,連接回流冷凝管,繼續加熱至沸,并保持微沸4小時,將揮發油測定器中的液體移至分液漏斗中,分取醋酸乙酯層,水層用醋酸乙酯提取一次,再用醋酸乙酯多次洗滌揮發油測定器和分液漏斗,合并上述醋酸乙酯液,轉移至25ml容量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取1ul注入氣相色譜儀,測定,計算,即得。
此法回收率為98.1%,RSD為0.75%。本品含丁香酚應不低于0.30%。
2、丹皮酚的含量測定(內標法)
(1) 樣品
麥味地黃丸及其他含牡丹皮的中成藥
(2) 氣相色譜條件
氣相色譜儀,FID檢測器。色譜柱為2m玻璃柱,內填5%SE-30%Cromosorb W 80-100 目,也可以用OV-70。柱溫180℃,檢測器及進樣器溫度為220℃。載氣氮氣,60ml/min;氫氣,50 ml/min;空氣,500 ml/min,量程102,衰減4。
(3) 標準曲線的繪制
精密稱取丹皮酚對照品適量,加溶解制成每1ml含1mg的溶液,作為標準溶液。另取十八烷加丙酮制成每1ml含2mg的溶液,作內標溶液。
取標準溶液0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml分別置5個10ml容量瓶中,每瓶各加內標溶液1ml,用稀釋至刻度,搖勻(每1ml含丹皮酚分別為40、80、120、160、200ug)。取1ul進樣,以丹皮酚峰面積與內標物峰面積之比為縱坐標,丹皮酚絕對量(ug)為橫坐標,作圖,得回歸方程為Y=0.26X-0.12,r =0.9998
(4) 樣品測定
取麥味地黃丸1g剪碎,精密稱定,置10ml容量瓶中,加-丙酮(2:1)9ml在室溫下浸泡1小時,超聲波振蕩提取20分鐘,加內標液1ml搖勻。靜置,待澄清后,取上清液1ul進樣測定并計算結果。
五、 LC-3100型液相色譜儀在生物制藥行業的應用及實例
(一)LC-3100型液相色譜儀在生物制藥行業的應用
液相色譜法(HPLC)是20世紀60年代末70年代初發展起來的一種新型分離分析技術,隨著不斷改進與發展,目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上,引入了氣相色譜的理論,在技術上采用了高壓泵、固定相和高靈敏度檢測器,因而具備速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。為了更好地了解液相色譜法性,現從兩方面進行比較:
液相色譜法比起經典液相色譜法的最大優點在于高速、、高靈敏度、高自動化。高速是指在分析速度上比經典液相色譜法快數百倍。由于經典色譜是重力加料,流出速度極慢;而液相色譜配備了高壓輸液設備,流速可達 103cm·min-1.例如分離苯的羥基化合物,7個組分只需1min就可完成。對氨基酸分離,用經典色譜法,柱長約170cm,柱徑0.9cm,流動相速度為30cm3·h-1,需用20多小時才能分離出20種氨基酸;而用液相色譜法,只需lh之內即可完成。又如用25cm×0.46cm的Lichrosorb-ODS(5μ)的柱,采用梯度洗脫,可在不到0.5h內分離出尿中104個組分。
液相色譜法主要用于復雜成分混合物的分離、定性、與定量,其定性與定量方法與氣相色譜相同。液相色譜法廣泛用于微量有機藥物及中草藥成分的分離、鑒定和含量測定。近年來,對體液中原形藥物及其代謝產物的分離分析,無論在靈敏度、專屬性及快速性等方面都有獨特的優點,已成為體內藥物分析,藥物研究及臨床檢驗的重要手段。
(二)LC-3100型液相色譜儀在生物制藥行業的應用實例
(1)當歸芍藥散的質量研究:
當歸芍藥散含有:當歸、川芎、白芍、茯苓、白術、澤瀉等;其中芍藥中含有的芍藥苷,當歸、川芎中所含有的阿魏酸,為本方的主要化學成分,其定性和定量分析可以評價該方的內在質量。
1 材料
當歸芍藥散濃縮細粒
2 標準品及標準溶液
標準品:芍藥苷、阿魏酸
標準溶液:精密稱取10mg芍藥苷置于100ml之容量瓶中加入純水使溶解并定容,該溶液過0.45um濾膜,濾液即為標準溶液。精密稱取阿魏酸對照品1mg,置于50ml容量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,用0.45um濾膜過濾,濾液即為標準品溶液。
3 樣品制備及測定
精密稱取當歸芍藥散濃縮細粒1.0g,置于100ml容量瓶中,加80ml50%甲醇,超聲振蕩提取30分鐘,放冷,加入50%甲醇至100ml,離心10分鐘,取上清液,以0.45um濾膜濾過,濾液即為樣品溶液。樣品溶液及標準品溶液各1ul進樣,按所設置條件分離測定,以外標法計算其含量。
(2)液相色譜法測定苦參堿含量
采用液相色譜法測定苦參堿原料藥的含量,用氨基硅烷鍵合硅膠柱(416 mm ×250mm ,5μm) ,以乙腈:無水乙醇:1 %磷酸水溶液(80 :8 :12) 為流動相,用紫外檢測器于220nm 波長處檢測。結果,線性范圍為44164~22312mg/ L ( r =
019998) ,檢測限為10ng。提示本法操作簡便,分析快速,干擾小。
苦參堿(matrine) 是從苦豆子中提取的一種生物堿, 其藥理作用在臨床表現顯著,具有抗病原微生物、抗腫瘤、抗炎癥、抗過敏、平喘等作用。近年來以苦參堿為原料的各種單方或復方制劑如注射液、栓劑、軟膏、氣霧劑等也在治療乙肝、婦科炎癥、皮膚病及平喘等方面取得了良好效果。苦參堿國家藥品標準中的含量測定方法采用酸堿滴定法,但其鑒別及有關物質的檢查采用了液相色譜法進行檢測。而探索用液相色譜法測定苦參堿原料藥的含量,在氨基柱上對樣品進行了測定,方法簡便,結果,并且可以與鑒別及有關物質的檢查一起進行,便于對苦參堿進行質量控制。
1 儀器與試藥
液相色譜儀(包括高壓泵、手動進樣器、紫外檢測器、色譜工作站等) ,紫外(可見) 分光光度計。
苦參堿對照品(中國藥品生物制品檢定所) ,苦參堿原料
乙腈、無水乙醇均為色譜純,磷酸為分析純,試劑用水為超純水。
2 方法與結果
色譜條件 色譜柱為安捷倫公司的ZORBAX NH2 柱
(416mm×250mm ,5μm) ,流動相為乙腈:無水乙醇:磷酸水溶
液(1 % ,v/ v) (80 :8 :12) ,流速110 ml/ min ,檢測波長220nm ,
進樣量20μl ,柱溫為室溫。
a 線性關系 精密稱取經五氧化二磷減壓干燥至恒重的苦參堿對照品約50mg ,置50ml容量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備液。精密量取該溶液110、210、310、410、510ml ,分別置25ml容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻。按上述色譜條件測定,以濃度(mg/ ml) 為橫坐標,峰面積為縱坐標進行線性回歸,求得回歸方程為: Y= - 2218947 + 1084515443 X , r = 019998
結果表明:苦參堿濃度在44164~22312 mg/ L 的范圍內與峰面積呈現良好的線性關系。
b 精密度試驗 取a)項下濃度為0.108 mg/ ml 的對照品溶液,重復進樣6 次,峰面積的相對標準偏差(RSD) 為0.11 %( n = 6) 。
c 檢出量 對照品溶液經用流動相稀釋,當S/ N ≥3 時,苦參堿的檢出濃度為0.15μg/ ml ,檢出量為10ng。
d 穩定性試驗 取a)項下濃度為0.108 mg/ ml 的對照品溶液,分別在第0、2、4、6、8、24 h 進樣測定,峰面積的相對標準偏差(RSD) 為0.11 %( n = 6) ,表明該溶液在24h 內穩定,且進樣重現性良好。
e 重復性試驗 取“f”項下的供試品溶液,重復進樣6次,峰面積的相對標準偏差(RSD) 為0.11 %( n = 6) 。
f 樣品測定 精密稱取樣品適量,加流動相溶解并稀釋制成濃度為0.108 mg/ ml 的供試品溶液;另精密稱取經五氧化二磷減壓干燥至恒重的苦參堿對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成濃度為0.108 mg/ ml 的對照品溶液,照上述色譜條件測定,按外標法以峰面積計算含量,測得3 批樣品含量分別為100.11 %、99.19 %、99.19 % ,相對標準偏差(RSD) 分別為0.16 %、0.14 %、1.12 %( n = 3) ,與按酸堿滴定法測得的結果(99.16 %、99.16 %、99.14 %) 基本一致。
3、討論
本法采用液相色譜法測定苦參堿含量,具有簡便、快速、靈敏、的特點,并排除了其他生物堿的干擾,適用于對苦參堿進行含量測定。
本法的測定條件也可用于對苦參堿的鑒別和有關物質的檢查,以便于生產及科研中同時對苦參堿進行鑒別、有關物質檢查及含量測定的質量控制。
Bruker多功能氣相色譜儀 型號:M403710 | 庫號:M403710 |
ITEMQTYPART NUMBERDESCRIPTION Bruker 450GC CUSTOM SOLUTION 11 450-GC Gas Chromatograph, 230V 450-GC型氣相色譜儀, 21 GC Power cord Australia, China and Argentina 國標電源線(必配) 31 GALAXIE CHINESE VERSION 1.9 1 INST GC GALAXIE 工作站軟件 41 6 p.2-pos.vlv Air Act.4"so 225°,FI 自動6通閥 52 10p.2-pos.vlv Air Act.4"so 225°,FI 自動10通閥 61 MULTI-VALVE OVEN 230V 450-GC 多閥閥箱 72 EFC 24 SI for 400-GC series EFC T24 81 TCD DUAL DEFC14(NON-H2) 230V 帶電子流量控制的雙TCD檢測器(非H2模式) 91 FID DEFC11 230V 帶電子流量控制器EFC的火焰離子化檢測器 102 3Ft 1/8 2mm Porapak N 80/100 SS 111 6Ft 1/8 2mm Porapak N 80/100 SS 122 6Ft 1/8 2mm MolSieve 5A 60/80 SS Hayesep Q柱,0.5m x 1/8" | Bruker多功能氣相色譜儀M403710 |
主要特點 主要特點 1.使用寬范圍、高性能、低脈沖雙往復活塞高壓泵 2.可支持戴安公司3/4/5mm陰/陽離子色譜柱,具有性和穩定性高,流量精確,低維護等優點 3.進的數字式電導檢測器,比傳統的模擬檢測器具有更好的靈敏度和穩定性,抗干擾能力強 4.無需調節檢測量程,避免了分析未知樣品而超量程的麻煩 5.極大地方便和提高了分析組份之間保留特性相差很大或復雜樣品的能力 | ||
儀器介紹 為適應不同領域、不同的分析需求,滿足用戶日常應用及市場普及,戴安公司于2003年正式推出一款濃縮了眾多高新專利技術的ICS90型離子色譜,該型號具有極高的性能/價格比。儀器特點 的泵系統 使用寬范圍、高性能、低脈沖雙往復活塞高壓泵,流量高達4.5ml/min。可支持戴安公司3/4/5mm陰/陽離子色譜柱,具有性和穩定性高,流量精確,低維護等優點。 的數字式電導檢測器 進的數字式電導檢測器,比傳統的模擬檢測器具有更好的靈敏度和穩定性,抗干擾能力強,無需調節檢測量程,避免了分析未知樣品而超量程的麻煩,極大地方便和提高了分析組份之間保留特性相差很大或復雜樣品的能力。控溫式電導池不受環境溫度變化的影響,提高了分析的重復性、穩定性和檢測限,適用于ng/L-µg/L級的樣品分析。 的微膜抑制技術 專利高容量自動連續再生微膜化學抑制技術,對陰/陽離子均可使用。戴安公司是可以同時提供兩種微膜抑制器的廠家。采用發展的DCR(自動循環再生)技術的MMS抑制器,沒有基線漂移,易于操作,運行費用極低。 的色譜分析柱技術 世界水平離子色譜分析柱,高容量,滿足多種用途。(可參見第二頁有關色譜柱的介紹) 的軟件控制及數據處理方式 CHROMELEON SE變色龍控制分析軟件可以控制儀器,監測運行狀況和參數。使用者只需開機/按動鼠標,在CHROMELEON SE瀏覽器窗口輸入樣品名/選擇方法/按運行鍵,儀器即可自動運行和數據進行處理,自動打印報告。取消了低速的RS-232接口,轉而采用USB高速數據傳輸連接接口,可以同各種其它選配部件自動識別和聯接。符合LIMS實驗室自動管理系統的要求。(ICS90樣本上的WINDOWS圖) 的自動進樣器和IN LINE(自動在線)樣品處理裝置。 選配AS40自動進樣器,可以自動完成樣品在線(IN LINE)的濃縮/過濾/固相萃取(去除有機污染)等前處理功能。一次放置最大樣品數量高達88個,特別適合于樣品批量大的用戶使用。AS40自動進樣器可以使用目前進和的樣品處理技術---固相萃取技術,用戶只需選配不同的萃取柱,即可以很方便、便宜和地自動處理復雜或污染的樣品。(固相萃取技術中的萃取柱目前已經實現國產化,價格更加低廉) |
CIC-100專業型離子色譜儀 應用范圍 :用于水質分析實驗室 可檢測 F-、Cl-、NO_2、PO4-、Br-、NO_3、SO42-、ClO2-、BrO3-、ClO3-等陰離子。 CIC-100專業型離子色譜儀工作環境 1.電源:220V±10%,50Hz±5% 2.溫度:-10~40℃ 3.相對濕度:20~85% 1、主機: 一體化設計,大屏幕液晶顯示,可同時顯示量程、電導值、泵壓值、流量值等參數,便于儀器的實時監控,觸模屏顯示清晰美觀,操作方便。 2、電導檢測器 五極環行電導池,池體積≤1.0µl 輸出電壓:-1500—1500mv 量程:10檔可選 分辨率:≤1/20000(≤0.05ns) 基線噪聲:≤0.6%FS 基線漂移:≤2.0%FS 定量重現性:≤1.0%(SO42-計), 線性范圍:≥103 最小檢出濃度:1ug/L(CI-計). 3、 抑制技術 自動再生陰、陽離子抑制器 采用膜化學抑制技術,不需添加任何化學試劑,自動再生,操作方便,運行成本底。 抑制容量高,可以使用高濃度淋洗液,并可兼容梯度淋洗。 抑制功能,提高信噪比,提高檢測靈敏度。 4、離子色譜泵 德國原裝進口高壓雙柱塞串聯平流泵 泵耐壓45Mpa 流量范圍:0.001-9.999mL/min 流量精度為0.1% 流量穩定性0.05%。 系統保護,慢速啟動,停止,最大最小壓力可調,用戶數據自動儲存。不銹鋼泵頭,內襯高性能耐腐蝕陶瓷。 5 、流路系統 接頭、流路使用全PEEK材料,通用性好,能耐受強酸、強堿的淋洗液,百分之百的有機兼容性,易于沖洗和維護。 美國進口高壓六通閥,耐壓高,耐壓50MPa。 6 、色譜分析柱 進口陰離子色譜柱、保護柱、前處理柱;進口陽離子色譜柱。 7 、色譜分析軟件 的色譜分析軟件,全中文顯示,操作簡單,易于掌握,并配有電子版操作演示;24位高精度數模轉換,支持雙通道同步或異步工作。 8 、分離能力 抑制電導陰離子分析 一次進樣16分鐘以內可完成分: F-、Cl-、NO2-、PO4-、Br-、NO3-、SO42-、ClO2-、BrO3-、ClO3-10種陰離子的分析。 抑制電導陽離子分析 一次進樣可同時分析甜菜堿、Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、氯化膽堿等陽離子 |