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傅立葉變換近紅外光譜儀

型號:AntarisⅡ 訪問量:2728發布時間:2019/5/8 單位:賽默飛世爾科技(中國)有限公司集團

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技術簡介

 近紅外(Near Infrared,NIR)光譜技術是種使用簡單方便、分析快速、不破壞樣 品的新型分析技術。它可以同時測定出樣品中的多種化學成分和物理參數,分析結果可準 確逼近傳統測定方法。NIR 分析技術基本不需要對樣品進行化學處理,無需使用有機溶劑, 不會產生任何有毒廢棄物,因此,它又被譽為是種綠色分析技術。
 NIR 分析方法早于 20 世紀 60 年代中期被美農業部(USDA)用于測定蘋果等農 作物的內部品質。這種原始的 NIR 應用當時即可用來預測水果的成熟水平、糖含量,直 接測定其口味和質地。從那時開始,NIR 在農業和食品行業很快被作為種流行的方法用 于各種樣品的快速和非破壞性檢測。
 制藥和化學工業成功應用 NIR 方法也已經有 10 多年的歷史。初階段,NIR 主要被 用于原材料的鑒別。而近幾年,它已經逐漸被各行業用于產品生產過程的每個環節, 對各種形式(固體、液體、浸膏、懸濁液、紙張等)的產品或中間品進行快速的質量分析 和控制。在原料進廠的檢測程序中,樣品在進廠前可用光纖快速的采集到其 NIR 光譜, 并通過軟件的模式識別算法快速的對樣品進行鑒別和確認。而對于在線檢測或現場分析而 言,通過使用統計回歸技術,NIR 光譜可以為化學生產過程、溶劑循環利用過程、混合和 提取過程的控制提供實時的化學信息。
 目前,NIR 技術已經作為種效的分析工具,廣泛應用于石油、化學、制藥、農業、 食品等各個行業,有的甚至涉及到了生物醫學工程領域,如測定皮膚脂肪含量、血糖含量 等。NIR 正成為這些行業有效的質量控制手段,發揮著著越來越重要的作用。 NIR 在工業生產過程每個環節(從原料、生產過程到終產品)的樣品質量分析和 控制方面具有巨大的應用潛力。為了便于選用佳的分析方案和開發穩健的分析模型,必須考慮樣品的光學性質、分析對象的靈敏度和選擇性以及生產和控制的需求等因素。
Antaris 近紅外分析儀提供了四種采樣模塊以及各種靈活的附件,可以為各種類型和 各種狀態的樣品提供適當的采樣方式,分別是透射分析模塊(Transmission Analyzer)、 積分球固體采樣模塊(Integrating Sphere Module)、片劑分析模塊(Tablet Analyzer)和光 纖分析模塊(Fiber Optic Module),如下圖所示。
1.透射分析模塊 液體樣品近紅外透射光譜的測定和其它的光譜分析方法類似,可在不同光程的石英或 藍寶石比色池里進行。因 NIR 光譜吸收主要來源于 C-H、N-H 與 O-H 等基團振動,故 理想的樣品溶劑是不含上述三種基團的媒質,如 CCl4 與 CS2 等,這樣可充分消除背景吸 收。但對有些對象如中藥體系,要找到有較好溶解能力又不帶有這三種基團的溶劑較難。 Antaris 透射分析模塊的示意圖如下圖。
2.積分球固體采樣模塊 近紅外漫反射光譜分析在近紅外光譜分析中占有非常重要的地位。漫反射光譜與常規 反射光譜存在根本區別在于后者的光線不與樣品內部發生作用,故不帶有分析樣品的組成 信息。漫反射光是光源出來的光線進入樣品內部,經過多次反射、折射、衍射及吸收后返 回樣品表面的光,因此,漫反射光是分析光與樣品內部分子發生作用的光,負載了樣品的 結構和組成信息。下圖為近紅外光與樣品作用示意圖。
3.片劑分析模塊 有些片狀固體樣品,如藥片和膠囊,其 NIR 光譜的采集除了使用漫反射方式外,還 可以使用透射方式。對于那些經過包衣的藥片、膠囊和表面有涂膜的樣品,需要對其內部 成分進行分析時,其透射光譜能夠富含更多更完整的樣品信息,進而能夠得到更為準確的 分析結果。 片劑 NIR 透射光譜采集原理示意圖如下:
4.光纖分析模塊 能夠使用光纖進行遠程樣品分析,使得樣品分析方式更為靈活,是近紅外技術的點 Antaris 紅外分析儀培訓手冊 10 之。近紅外光纖分析方法可以采用漫反射方式,也可以是透射方式。標準的 Antaris 光 纖分析模塊配有 SabIR 漫反射光纖探頭,其使用示意圖如下:

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基本原理

鑒別(Identify):將未知樣品的 NIR 光譜與光譜庫中的光譜進行比較,測定差異,檢 驗樣品與光譜庫中樣品是否致。 
分類(Classify):光譜庫由不同類的標準樣品的光譜組成。將未知樣品的 NIR 光譜與 光譜庫中的光譜進行比較,檢驗未知樣品屬于其中的哪類,所用到的方法通常是判 別分析,其中涉及到了主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和馬氏距離 等算法。 
光譜庫(Library):光譜庫是由若干批標準樣品的光譜組成。通常,個可以被認可 的光譜庫需要包含多個批次的多個樣品的光譜,每類至少來源于三個批次。這樣, 個光譜庫至少需要包含 12 張標準光譜(2 光譜/樣品,2 樣品/批,3 批/類樣品)。

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分析軟件

TQ Analyst 是個通用的光譜分析軟件,它可以為中紅外、近紅外、遠紅外和拉曼光 譜分析的應用提供各種定性和定量分析工具。該軟件除了包含各種算法工具外,還能夠為 用戶提供直觀友好、容易使用的圖形界面,以及廣泛的在線幫助信息。 使用 TQ Analyst 軟件,您無需具有家的經驗和知識,因為軟件的 Explain 幫助窗口 可以隨時為您提供任何必須的信息和幫助,其幫助文檔還包含各種方法的培訓實例。另外, 軟件隨處可見的 Suggest 向導功能和 Performance Index(性能指數)還可以為您解答如下 問題:
-哪種分析方法適合您的當前應用?
-需要準備多少標準樣品?其濃度分布情況?
-該選擇哪段光譜范圍?
-對于 PLS 法,如何選擇主因子數(Factors)?
-修正曲線對分析結果有改善嗎?
使用 TQ Analyst 使得方法的設計和建立更為程序化、更有目的性,而不是依賴于猜 測。如果您在為參數的設置猶豫不定,TQ Analyst 的向導可以幫您解決這些問題。 TQ Analyst 立足于廣大的用戶,她致力于使得初學者和資深的分析家都能夠得心應 手地使用她來進行方法開發和建立。其環扣環的窗口設計、整合的向導功能、隨處可 得的在線幫助信息以及人工智能的工具,大限度的簡化分析任務,確保用少的工作量 來建立質量的分析方法。 在 TQ Analyst 的所有窗口中,首先列在前面的是簡單的算法和技術,而且在接下 來的窗口中只會顯示與前面窗口選擇的方法相關的信息,這樣,初學者在方法建立的各個 步驟中不會被大堆的選項所迷惑,而有經驗的分析家又能夠即時的使用各項級功能。
TQ Analyst 的幫助菜單中還包含下列幫助工具:
TQ Analyst on-line tour-TQ Analyst 主要功能快速演示;
TQ Analyst example methods-定量、定性方法實例演示

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設計軟件

RESULT Integration是個業的、非常容易使用的日常樣品分析工作流程開發軟件。 RESULT Integration 使得我們可以輕而易舉的將定量和定性模型與光譜采集、樣品分析、設 置報告和電子存檔或打印報告等工作關聯在起,以創建個符合用戶個性化要求的標準 工作流程,其中不需要調用任何宏程序。RESULT 軟件還包括個性化報告格式設置和為工 作流程附帶標準操作規范(SOP)的功能。其數據模擬功能還可允許使用者進行工作流程 的離線開發。旦建立好了符合要求的分析流程,儀器操作變得尤為簡單。所建立的方法 經過認證和通過后,可以精確的在儀器與儀器間任意轉移,并可得到精確和重現性良好的 分析結果。 

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操作軟件

 RESULT-Operation 提供非常直觀的圖形界面,使儀器操作變得簡便易行。本節介紹 RESULT-Operation 的基本信息。

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  • 傅立葉變換近紅外光譜儀

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